高效SEM扫描电镜正极材料晶界分布特征检测

时间:2024年02月01日 来源:

我们利用的蔡司显微镜双束电镜FIB-SEM为材料、极片提供高精度的截面加工及成像分析,搭载飞秒激光的激光双束电镜LaserFIB尤其适合大尺寸极片及电芯截面的快速定位制备,冷冻聚焦离子束Cryo-FIB配合冷冻传输系统,能够在低温冷冻条件下对含液或环境敏感样品进行加工,保持样品真实结构。FIB-SEM配合Atlas 5 3D三维重构软件对材料或极片样品边切边看,实现高精度连续层析成像,并自动对样品内部纳米级细节的三维分布进行智能分析。 

我们公司拥有一支专业的技术团队,他们具备丰富的SEM扫描电镜检测经验和深厚的材料学背景。技术团队由从事检测行业10年专业领队,团队成员100%硕博学历,平均新能源材料检测领域从业3年以上。利用我们的SEM扫描电镜检测技术,您将能够更快速地获取电池材料的相关信息。我们的检测服务快速、准确,以帮助您提高工作效率,缩短研发周期进一步推动您的项目进展。

作为先导者,我们始终致力于推动电池材料检测技术的发展。通过不断改进和创新,我们非常自豪地在市场上提供专业、高质量的SEM扫描电镜检测服务。我们相信,选择我们的产品和服务,将能满足您检测需求,取得产品研发成功。 我们的SEM扫描电镜技术能够分析电池材料的微观结构与性能之间的关系。高效SEM扫描电镜正极材料晶界分布特征检测

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负极极片表面包覆层分析

客户需求

在电池制造工艺中,表面包覆层不仅关乎电池的性能提升,还能够防止电极与电解质的反应,从而延长电池的使用寿命。然而,由于表面包覆层非常薄,制备和测试分析变得更加困难。因此,需要采用先进的技术和设备来检测其元素分布和形貌。

解决方案

FIB透射制样技术常用于制备细微样品,可以在非常小的切片尺寸下进行高质量的切割和观察,通过FIB制备样品,我们可以观察到表面包覆层的微观结构和元素分布。而SIEM作为表面形貌分析利器,可以在很小的尺寸范围内观察样品的表面形貌和细节。配合使用TEM这种更高分辨率的显微镜,可以提供更细致的样品形貌和元素分布。

检测结果

FIB+SEM极片 数据准SEM扫描电镜+CP镍酸锂晶界界限测试检测我们使用的SEM扫描电镜具备高度的自动化和精确度,确保检测结果的一致性。

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SEM背散射技术还能够提供样品的成分信息及分布情况。背散射电子携带有样品的成分信息,原子序数大的元素比原子序数轻的元素背散射电子信号更强,在背散射图像中体现为更亮的区域,所以图像的衬度差异能体现不同元素组分的分布情况,尤其适用于相对原子质量相差较大的金属合金样品。

庆熙大学Joa等为了减小锌电极在液体电解质环境下的副反应,将锌(Zn)和铋(Bi)掺杂并球磨,通过观察球磨产物背散射图像里的衬度差异,来证实Zn-Bi合金电极的成功制备(亮区为Bi,暗区为Zn)。扫描电镜工作环境对真空度要求较高,图像质量受电池材料本身性质制约( 如导电性、磁性、热敏性、易挥发等) ,缺乏观察材料内部结构的能力,这都在一定程度上限制了它的功能和应用。

聚焦离子束-扫描电子显微镜双束系统(FIB-SEM)可以实现材料微纳米尺度上的精细加工;扫描透射电子显微镜(STEM)既可以获知材料的表面信息又可以探测材料的内部结构;环境扫描电镜(ESEM)可以对不导电、含水的样品进行直接观察,保留样品的真实性。

我们拥有20个自营实验室,这些实验室配备了80余台大中型仪器设备,总价值超过2亿元。因此可以根据客户需求进行定制化服务,满足不同企业的特定需求~

结合正极常用开放手段,总结材料结构常见表征如下:如三元材料主元素分布及含量;正极二次颗粒团聚状态,孔洞分布;磷酸铁锂正极活性物质进行碳包覆改善导电性;硅负极或硅氧负极活性物质进行碳包覆改善其体积效应和导电性;正极材料包覆及和快离子导体的形成;负极材料表面包覆不同碳层;正极材料表面包覆岩盐层及CEI膜状态,电子衍射图。

SEM-EDS(扫描电子显微镜)是场发射电镜和X射线能量色散谱的结合,微区表征手段;在定性元素含量方面检测极限:0.1%(能量色散谱方法),只能做半定量分析,准确性较低。主要成分元素含量及高含量重金属掺杂包覆定性。对于能量较低的碱金属元素含量,元素是否梯度分布等,应用有局限性,含量低的元素建议点扫,并且需要ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱仪)辅助定性定量。

我们拥有一支由专业工程师和科学家组成的团队,利用完善设备,结合现代分离分析技术,能在多个技术领域解决当下企业在产品研发和生产过程各种面临的各种复杂问题。我们服务于各类新能源电池材料测试需求,为客户提供全方面、个性化的解决方案,助力他们在市场竞争中占据优势地位。 通过SEM扫描电镜,我们能够观察电池材料的表面化学成分和元素分布情况。

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在动力锂离子电池中,正极材料是关键的部分,其成本占居锂离子电池的40%左右。正极活性物质作为LIBs的重要原料,决定了LIBs的体积能量密度、循环表寿命、稳定性、安全性等重要性能,相关的电化学性能指标与正极材料的主元素含量、晶体结构、颗粒度大小、颗粒形状等密切相关。

使用SEM可以对正极材料及其前驱体的单颗粒形貌,颗粒分布情况等进行表征,并结合能谱对原料成分和杂质进行检验。目前锂离子电池正极材料以钻酸锂,磷酸铁锂,锰酸锂,镍酸锂,多元材料为主,其中三元材料包括NCM、NCA,根据过渡金属元素比例有不同的规格。正极材料一般由对应的金属化合物和碳酸锂通过固相法、共沉淀法、离子交换法等方法合成。选择的制备工艺,烧结时的投料、温度,烧结后的研磨情况等会影响终得到的正极材料颗粒的尺寸和形貌。

SEM扫描电镜技术通过高分辨率的图像获取和分析,可以对电池材料的微观结构和表面特征进行准确的检测。我们公司致力于分析测试先进材料,立足中国制造,为全国客户提供专业快捷全方面先进材料整体解决方案。 SEM扫描电镜在电池材料检测中有着应用优势,能够为客户提供全角度的分析服务。自建实验室SEM扫描电镜负极材料截面形貌测试检测

我们公司拥有国内先进水平的SEM扫描电镜技术,为客户提供高水准的电池材料检测服务。高效SEM扫描电镜正极材料晶界分布特征检测

正极材料表面CEI膜膜层分析

客户需求

CEI膜作为一种特殊的电解质膜,用于隔离正负极,保护电池免受外部电场的影响。但是,在电池的循环过程中,CEI膜可能会发生变化,如厚度增加或减少、成分不均等,这将直接影响电池的循环性能和使用寿命。

解决方案

为了解决这个问题,团队开发了多种技术,其中一种是使用TOF-SIMS技术,这是基于质谱分析的表征技术,具有超真空环境测试、采集深度低、检测出限低、测试范围广等等优点。可以实现对固体样品的表征,分析CEI膜的成分和厚度,从而发现CEI膜的不完整和过厚/过薄等问题,关键在这一过程中不需要进行物理分离或化学分离。

检测结果

三元正极材料-TOF-SIMS 高效SEM扫描电镜正极材料晶界分布特征检测

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