杭州2-甲基6-硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺以3-硝基-4-氯甲苯和氨水为原料，经氨解而得。此法路线较短，成品质量也优于前两种l艺，但对设备和合成L艺条件都要求较高。以对甲苯胺为原料，经乙酰化、浓硝酸硝化、水解而制得2-硝基-4-甲基苯胺，该方法产率高，适于工业化生产但对甲苯胺极易氧化而不能稳定存放。本实验具体分三步试验：酰化反应、硝化反应、水解反应(分离提纯)。酰化反应是用来保护氨基，以便向化合物中引入其他取代基。氨基氢原子被酸根取代成胺的酰化衍生物。硝化反应是烃分子上的氢原子被硝基取代。在实验室中，2-甲基-6-硝基苯胺可以用作染料、药物等合成的中间体。杭州2-甲基6-硝基苯胺

改进后的方法硝化反应温度容易控制，对设备和操作无特殊要求，较适于大规模工业化生产分子式：C7HgN2O2，CASNo.：570-24-1，分子量：152.15，熔点：94-96°C，性状：橙色结晶，含量：299%，包装：25KG纸板桶。研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工艺。以邻甲苯胺为原料，改进了原有乙酰化、硝化一锅煮的方法，采用乙酰化和硝化反应分步实施的路线进行合成。用红外、核磁、质谱等对2-甲基6~硝基苯胺及其中间体。2-甲基乙酰苯胺进行了结构表征。广州2 甲基 6 硝基苯胺2-甲基-6-硝基苯胺可以用于制备染料、药物等化学品。

2-甲基-6-硝基苯胺橙黄色固体粗品，母液呈暗红色。所得粗品用125mL，乙醇[φ(CH，CH20H)=95%]重结晶，得46g橙红色针状晶体，经鉴定为2-甲基-6硝基苯胺。熔点94~96C，收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺计)。经HPLC(检测波长为400nm)检测，目标物质量分数为99.68%。本研究改进了反应的关键步骤硝化反应，在硝化反应中，保持温度在10~12C时，2-甲基6-硝基苯胺的产率较高，若温度过高副产物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例会提高。在传统的制备方法中，乙酰化反应后直接将硝酸加人反应体系中，由于硝酸与乙酸酐反应和硝化反应同时进行，且这两个反应都是放热反应，因此反应温度很难控制，容易发生危险。

2-甲基-6-硝基苯胺使用过程中，应确保外包装干净、干燥、标签完整、标识清晰、品名与内含物相符。配制试剂需要张贴标签。装有配制试剂、合成品、样品等的容器上标签信息需明确，标签信息应包括名称、编号、使用人、日期等；切勿使用饮料瓶存放试剂或样品。切勿使用破损量筒、试管、移液管等玻璃器皿。 特定实验室使用的危险化学品须存放在固定房间或区域，不得随意将危险化学品带到实验室外或其他房间。实验完成后剩余的危险化学品应及时归位并妥善保管。对于2-甲基-6-硝基苯胺，应提供相应资质，才能进行购买、使用。2-甲基-6-硝基苯胺是一种有机化合物。

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一锅煮方法既有硝化放热，又有配酸放热，温度不易控制，容易发生危险，对设备和操作要求极高，很难应用于大规模的工业化生产，且2-甲基6-硝基苯胶纯度较低。2-甲基-6-硝基苯胺的产率较高为59.7%，纯度为97%。针对传统一锅煮方法存在的缺陷，本研究将乙酰化反应和硝化反应分步实施，即首先制备出乙酰化产物，然后将其加人事先配好的硝化试剂中得到乙酰化的硝化产物混合物，用盐酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺盐酸盐混合液，再用水稀释盐酸盐即得2-甲基-6-硝基苯胺，产率较高为59.4%，纯度99%以上。杭州2-甲基6-硝基苯胺

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