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酸式滴定管的使用原理主要基于容量分析的方法,通过将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测定物质的溶液中,直到被测定物质与所加标准溶液完全反应为止。然后根据标准溶液的所用体积和浓度计算出物质的含量。这一过程要求对液体体积进行精密测量,是获得良好分析结果的重要因素。使用酸式滴定管时,需要注意以下几点:读数方法:使用贴有黑纸或涂有黑色的长方形白纸板制成的读数卡,紧贴在滴定管的后面,把黑色部分放在弯月面下面约1mm处,使弯月面的反射层全部成为黑色,读取黑色弯月面的比较低点。滴定操作:滴定时,应将滴定管下端插入锥形瓶(或烧杯)口内约1cm处,开始时每秒滴3~4滴,接近终点时,应一滴一滴加入,并不停地摇动,仔细观察溶液的颜色变化。也可每次加半滴,即让溶液悬而不滴,沿器壁流入容器,并用少量去离子水冲洗内壁,然后摇匀,直至滴定终点。平行实验:进行平行滴定时,应将初刻度调整到“0”刻度或其附近,以减少滴定管刻度的系统误差。滴定管是滴定分析法所用的主要量器,可分为两种:一种是酸式滴定管,另一种是碱式滴定管。杭州E.S.R.血球沉降管颜色
如何使用移液管左手另取一干净小烧杯,将移液管管尖紧靠小烧杯内壁,小烧杯保持倾斜,使移液管保持垂直,刻度线和视线保持水平(左手不能接触移液管)。稍稍松开食指(可微微转动移液管或吸量管),使管内溶液慢慢从下口流出,液面将至刻度线时,按紧右手食指,停顿片刻,再按上法将溶液的弯月面底线放至与标线上缘相切为止,立即用食指压紧管口。将尖口处紧靠烧杯内壁,向烧杯口移动少许,去掉尖口处的液滴。将移液管或吸量管小心移至承接溶液的容器中。将移液管或吸量管直立,接受器倾斜,管下端紧靠接受器内壁,放开食指,让溶液沿接受器内壁流下,管内溶液流完后,保持放液状态停留15s,将移液管或吸量管前列在接受器靠点处靠壁前后小距离滑动几下(或将移液管前列靠接受器内壁旋转一周),移走移液管(残留在管尖内壁处的少量溶液,不可用外力强使其流出,因校准移液管或吸量管时,已考虑了前列内壁处保留溶液的体积。除在管身上标有“吹”字的,可用洗耳球吹出,不允许保留。)萧山区刻度滴管贵不贵移液管即胖肚吸管,常用的移液管有1ml、2ml、5ml、10ml、15ml、25ml和50ml等规格。
由于移液管结构的特殊性,刻度吸管又细又长,大肚吸管处又容易形成死角,常用的有5ml,10ml,25ml,50mL,甚至1ml的,清洗起来十分费事。传统的清洗方式主要是人工手洗,方法如下:先用自来水淋洗后,用铬酸洗涤液浸泡,具体操作方法如下:(1)用右手拿移液管上端合适位置,食指靠近管上口,中指和无名指张开握住移液管外侧,拇指在中指和无名指中间位置握在移液管内侧,小指自然放松;(2)左手拿洗耳球,尖口向下,排出球内空气,将吸耳球尖口插入或紧接在移液管上口,注意不能漏气。慢慢松开左手手指,将洗涤液慢慢吸入管内,直至刻度线以上部分,移开吸耳球,迅速用右手食指堵住移液管上口,等待片刻后,将洗涤液放回原瓶;(3)用自来水冲洗移液管内、外壁之间不挂水珠,再用蒸馏水洗涤3次,控干水备用;按污染程度清洗方式:蒸馏水直接清洗:将玻璃移液管直接放入蒸馏水中清洗或者冲洗,只能洗一般灰尘。洗涤剂清洗:碱性溶液对玻璃有较强的腐蚀作用,只能用中性洗涤剂清洗,将玻璃移液管用含有洗涤剂的水清洗,然后再用蒸馏水冲洗,适用于一般油污清洗。铬酸洗液:使用铬酸洗液或者特殊洗液浸泡后再用蒸馏水冲洗,用于顽固污渍清洗。
每次滴定须从刻度零开始,以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。在装满滴定液后,滴定前“初读”零点,应静置1~2分钟再读一次,如液面读数无改变,仍为零,才能滴定。滴定时不应太快,每秒钟放出3~4滴为宜,更不应成液柱流下,尤其在接近计量点时,更应一滴一滴逐滴加入(在计量点前可适当加快些滴定)。滴定至终点后,须等1~2分钟,使附着在内壁的滴定液流下来以后再读数,如果放出滴定液速度相当慢时,等半分钟后读数亦可,“终读”也至少读两次。滴定管读数可垂直夹在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直读取刻度,读数时还应该注意眼睛的位置与液面处在同一水平面上,否则将会引起误差。读数应该在弯月面下缘比较低点,但遇滴定液颜色太深,不能观察下缘时,可以读液面两侧比较高点,“初读”与“终读”应用同一标准。移液管的使用涉及多个步骤,包括检查移液管的完整性、清洗移液管、吸取液体及将液体准确转移到容器中。
滴定操作
滴定时要边滴边摇瓶,使滴定剂与被滴物迅速反应。若在锥形瓶中进行滴定,用右手的拇指、食指和中指抓住锥形瓶颈部,其余两指辅助在下侧,使瓶底离滴定台高2~3cm,滴定管的滴嘴伸入瓶内约1cm。左手控制滴定管滴加溶液,右手按顺(或反)时针方向摇动锥形瓶。在烧杯中滴定时,将烧杯放在滴定台上,调节滴定管的高度,使其下端伸入烧杯内约1cm。滴定管下端应在烧杯中心的左后方处。左手滴加溶液,右手用玻璃棒搅拌溶液。玻璃棒应作圆周搅动,不要碰到烧杯壁和底部。当滴至接近终点需半滴半滴加入溶液时,可用玻璃棒下端承接悬挂的半滴溶液于烧杯中。但要注意,玻璃棒只能接触液滴,不能接触管尖。 滴定管在没有明显污染时,可以直接用自来水冲洗,如果其内壁沾有油脂性污物,则可用合成洗涤液润洗。杭州试剂柯林斯环标刻度吸管
玻璃滴管吸取液体后,应保持橡胶头在上,避免液体倒流。杭州E.S.R.血球沉降管颜色
使用移液管吸取溶液摇匀待吸溶液,将待吸溶液倒一小部分于一洗净并干燥的小烧杯中,用滤纸将清洗过的移液管前列内外的水分吸干,并插入小烧杯中吸取溶液,当吸至移液管容量的1/3时,立即用右手食指按住管口,取出,横持并转动移液管,使溶液流遍全管内壁,将溶液从下端尖口处排入废液杯内。如此操作,润洗了3-4次后即可吸取溶液。将用待吸液润洗过的移液管插入待吸液面下1~2cm处用吸耳球按上述操作方法吸取溶液(注意移液管插入溶液不能太深,并要边吸边往下插入,始终保持此深度)。当管内液面上升至标线以上约1~2cm处时,迅速用右手食指堵住管口(此时若溶液下落至标准线以下,应重新吸取),将移液管提出待吸液面,并使管前列接触待吸液容器内壁片刻后提起,用滤纸擦干移液管或吸量管下端粘附的少量溶液。(在移动移液管或吸量管时,应将移液管或吸量管保持垂直,不能倾斜。)杭州E.S.R.血球沉降管颜色
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